8-bromo-7-but-2-ünüül-3-metüül-1-(4-metüülkinasoliin-2-üülmetüül)-3

Analüüsida olemasolevat linagliptiini ja selle peamist vaheühendit 8-bromo-7-(2-butünüül)-3,7-dihüdro-3-metüül-1-[(4-metüül-2-kinasolinüül)metüül)-1 H-puriin- 2,6-diooni (11) sünteesimeetod, leidke tööstuslikuks tootmiseks sobiv sünteesitee.Meetod: tehke kokkuvõte erinevatest sünteesiteedest.Tulemused ja järeldused: Trass 2.2 on suhteliselt lihtsa protsessi ja madalamate kuludega, mis sobib paremini tööstuslikuks tootmiseks.

8-bromo-3,7-dihüdro-3-metüül-1 H-puriin-2,6-dioon on hüpoglükeemilise ravimi linagliptiini sünteesi peamine vaheühend.Ühendi 1 süntees kasutab lähteainetena metüüluureat ja tsüanoäädikhapet ning läbib kuueetapilised kondensatsiooni-, tsüklistamise, nitroseerimise, redutseerimise, tsükliseerimise ja broomi reaktsioonid kogusaagisega 46,3%.Kõikide vaheühendite struktuurid kinnitati 'HNMR-ga.

Käesolev leiutis käsitleb kõrge puhtusastmega linagliptiini lihtsat valmistamismeetodit.Kinasoliin, linagliptiini 8 bromo 7 (2 butüün 1 alus) 3,7 dihüdro 3 metüül 1 [(4 metüül 2 kinasolinüül) metüül] 1H puriin 2,6 dioon, ühenõulise valmistamise võtmevaheaine, vaheühend eraldatakse filtrimisel ja seejärel reageeriti (R)3-aminopiperidiindivesinikkloriidiga, et saada linagliptiini sisaldav lahus.Pärast linagliptiini sisaldava lahuse uuesti töötlemist on Deliraliptin puhas toode.Käesoleva leiutise põhilise vaheühendi valmistamisel kasutatakse ühe poti meetodit, mida on mugav kasutada ja mis parandab saagist.Pärast võtmevaheühendi eraldamist lastakse sellel reageerida (R)3-aminopiperidiindivesinikkloriidiga, mistõttu kõrge puhtusastmega linagliptiini saamine vastab suurimal määral ka ravimifirmade tootmis- ja deklareerimisnõuetele.